实验过程中我们总会遇见这样那样的困难和问题,这就需要我们不断总结经验与教训,这对自身和他人都将起到良好的指导和规范作用。由此总结的实验室日常安全和操作的经验希望能对你的日常实验有所帮助。
一、实验安全方面的总结
(一)安全加热
1.对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。
2.反应前,一定要检查仪器有无裂痕。
3.对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高价盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。
(二)安全用电
违章用电常常可能造成人身伤亡,火灾,损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多,特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。为了保障人身安全,一定要遵守实验室安全规则。
1.防止触电
(1)不用潮湿的手接触电器;
(2)电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布);
(3)所有电器的金属外壳都应保护接地;
(4)实验时,应先连接好电路后才接通电源。实验结束时,先切断电源再拆线路;
(5)修理或安装电器时,应先切断电源;
(6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施;
(7)如有人触电,应迅速切断电源,然后进行抢救。
2.防止引起火灾
(1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符;
(2)电线的安全通电量应大于用电功率;
(3)室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体,应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时,易产生电火花,要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时,应及时修理或更换;
(4)如遇电线起火,立即切断电源,用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火,禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。
3.防止短路
(1)线路中各接点应牢固,电路元件两端接头不要互相接触,以防短路;
(2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中,例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。
4.电器仪表的安全使用
(1)在使用前,先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V 或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极;
(2)仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时,应从最大量程开始测量;
(3)实验之前要检查线路连接是否正确;
(4)在电器仪表使用过程中,如发现有不正常声响,局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味,应立即切断电源进行检查。
(三)使用化学药品
1.防毒
(1)实验前,应了解所用药品的毒性及防护措施;
(2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行;
(3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味,但久嗅会使人嗅觉减弱,所以应在通风良好的情况下使用;
(4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体,应避免与皮肤接触;
(5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2),重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品,应妥善保管,使用时要特别小心;
(6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室,以防毒物污染,离开实验室及饭前要冼净双手。
2.防爆
可燃气体与空气混合,当两者比例达到爆炸极限时,受到热源(如电火花)的诱发,就会引起爆炸。
(1)使用可燃性气体时,要防止气体逸出,室内通风要良好;
(2)操作大量可燃性气体时,严禁同时使用明火,还要防止发生电火花及其它撞击火花;
(3)有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸,使用要特别小心;
(4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起;
(5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物;
(6)进行容易引起爆炸的实验,应有防爆措施。
3.防火
(1)许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧,大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品,用后还要及时回收处理,不可倒入下水道,以免聚集引起火灾。
(2)有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等,在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末,比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存,使用时要特别小心;
(3)实验室如果着火不要惊慌,应根据情况进行灭火,常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用,以下几种情况不能用水灭火:
金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火,应用干沙灭火;
比水轻的易燃液体,如汽油、笨、丙酮等着火,可用泡沫灭火器;
有灼烧的金属或熔融物的地方着火时,应用干沙或干粉灭火器;
电器设备或带电系统着火,可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。
4.防灼伤
强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤,特别要防止溅入眼内。
液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤,使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。
(四)高压钢瓶使用
1.气体钢瓶的使用
(1)牢记气体钢瓶的颜色标记。
(2)在钢瓶上装上配套的减压阀,检查减压阀是否关紧,方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。
(2)打开钢瓶总阀门,此时高压表显示出瓶内贮气总压力。
(3)慢慢地顺时针转动调压手柄,至低压表显示出实验所需压力为止。
(4)停止使用时,先关闭总阀门,待减压阀中余气逸尽后,再关闭减压阀。
2.注意事项
(1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放;
(2)搬运钢瓶要小心轻放,钢瓶帽要旋上;
(3)使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用;
(4)不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上);
(5)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人;
(6)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险;
(7)使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用;
(8)氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内,用紫铜管引入实验室,并安装防止回火的装置。
(五)X 射线的防护
X 射线被人体组织吸收后,对人体健康是有害的。一般晶体X 射线衍射分析用的软X 射线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬X 射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤,如果长时期接触,重的可造成白血球下降,毛发脱落,发生严重的射线病。
但若采取适当的防护措施,上述危害是可以防止的.最基本的一条是防止身体各部(特别是头部)受到X射线照射,尤其是受到X 射线的直接照射。因此要注意X 光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好,使X 射线尽量限制在一个局部小范围内,不让它散射到整个房间,在进行操作(尤其是对光)时,应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。
操作人员站的位置应避免直接照射。操作完,用铅屏把人与X 光机隔开;暂时不工作时,应关好窗口,非必要时,人员应尽量离开X 光实验室。室内应保持良好通风,以减少由于高电压和X 射线电离作用产生的有害气体对人体的影响。
二、实验室操作方面的经验分享
(一)分馏操作
1.在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果;
2.根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升;
3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失;
4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3 秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
(二)实验室里的三件宝:笔、纸、签
1.记号笔要随身带。烧瓶,烧杯等用一个编号一个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。
2.纸最好小本,做一步写一步,有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。
3.签。有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上签,在本上记录好。日子长了总会有记不住的。
做实验一定要做好记录,贴好标签。有的时候觉得自己记住了,偷个懒,结果一转眼就分不清楚了!
有的用记号笔标记的,可是质量不过关,一不小心,遇有机试剂或者水就突然不见了,然后就对N个瓶子想啊想啊……
(三)请注意午间或夜间电压、水压的变化
提醒大家注意中午和夜晚电压的变化会对你的实验带来影响,在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化。
(四)个人习惯
1.实验需要针对不同的试剂戴不同的手套,千万不能图方便;
2.一定在实验前检查好所用仪器。
(五)减压蒸馏3教训
1.接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压,炸!!
2.做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难;
3.别空悬锥形瓶。后果——叮当!
(六)使用冷凝水
用冷凝水的时候,千万记住把排空出口用抽气塞塞住,冷凝管要足够长,冷凝水要足够快,否则,溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能,最好半小时看一趟,如果要离开的时候,拜托其他人照看一下,实验如果要过夜,最好是用容量大一些的热水泵打循环,不要开加热开关。或者干脆停了。
(七)抽滤或者旋转蒸
抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子或者打开安全阀放气再关真空泵,防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘;
(八)分液操作
分液时一定要清楚哪层是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里,说不定时间长了烧杯里能解析出让你惊喜的东西呢!
(九)过柱操作
过柱子若要加压,要用棉线把加压球和柱子捆紧,最好
要图省事用皮筋,压力大了断掉就惨了;
(十)烘玻璃仪器
烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来,如果忘了也不要紧,让温度计慢慢降温也能再用,只是可能不准了。
(十一)使用电热套
直接敞口加热含易燃易挥发性液体,这主要是实验室安全意识不够,或者对所用药品的理化性质不了解;
(十二)烘箱使用
使用烘箱时,烘含大量低沸点溶剂的料,这样容易使烘箱爆炸。
(十三)冰箱规范放置
冰箱里的瓶子一定要规范放置,贴好标签(用记号笔是靠不住的,哪怕是几天也有可能掉色),否则,过不了多久谁都记不住,就要清理,如果误倒了重要的产物,很麻烦。
(十四)玻璃仪器掉了滑落,无论多重要都不要用手去接。
(十五)每天离开实验室应该注意:
1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了;
2.公用的东西是否还原了;
3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了;
4.仪器的电源是否关掉了;
5.试验台面是否清理了;
6.试验记录是否及时写了;
7.明天要做什么心里是否有个谱;
8.门窗是否关好了。
--转自 武汉新天普实验室设备有限公司